快速、简便的氯霉素（CAP）传感检测技术在食品安全和环境监测等领域具有较好的应用前景。本研究以FeCl_(3)·6H_(2)O和2-氨基对苯二甲酸（2-AG-221 IC50ATPA）为原料，采用水热合成法成功制备了NH_(2)-MIL-88(Fe)，并利用2-ATPA配体上的氨基，将其共价固定在羧基化的玻碳电极表面；进一步利用磷酸基团（-PO_(4)~(3-)）与铁离子（Fe(III)）之间的强配位作用，将5’-PO_(4)~(3-)修饰的CAP核酸适配体（C-Apt）直接自组装到NH_(2)-MIL-88(Fe)修饰电极表面，无需额外交联剂和预活化过程，构建了一种新型C-Apt电化学传感界面。电化学实验表明，基于NH_(2)-MIL-88(Fe)的纳米酶活性，NH_(2)-MIL-88(Fe)修饰电极对H_(2)O_(2)/3，3’，5，5′-四甲基联苯胺（TMB）表现出明显的电催化活性；当目标CAP被C-Apt捕捉形成复合物后，在传感界面形成屏障层，抑制fine-needle aspiration biopsy了NH_(2)-MIL-88(Fe)对H_(2)O_(2)/TMB体系的催化活性，从而可用于CAP的免标记电化学检测。定量分析结果表明，CAP在1.0 pmol/L～0.1 μmol/L浓度范围内，传感器对H_(2)O_(2)/TMB体系的催化峰电流变化值（I_(p)）与CAP浓度的负对数（-lgC）值呈良更多好的线性关系，检出限为330 fmol/L。此传感器可用于牛奶实际样品中CAP残留的检测，为食品中CAP残留的快速、简便检测提供了一种新方法。